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頂空進樣器的殘留污染物如何洗凈?

發布時間:2022-01-15瀏覽:210次
   頂空進樣器的頂空進樣技術是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對包譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器注入進樣器汽化后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中的流動相(氣相)和固定相(液相或氣相)間分配或吸咐系數的差異,在載氣的沖洗下各組分在兩相間作反復多次分配,使各組份在柱中得分離,依次從柱后流出。然后用接在柱后的檢測器,根據組份的物理、化學特性,將各組分按順序檢測出來。
  頂空進樣器的殘留污染如何清洗呢?
  用水蒸氣清洗可解決頂空進樣器殘留污染的問題。目前很多頂空進樣器采用了傳輸線的方式,也是常見的形式,較多系列的儀器也采用了同樣方式。一般認為,長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題,容易產生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質。日常使用中的清洗是比較重要的。
  色譜柱分析水溶液中的揮發性組分,在空白測試時(頂空純水)發現雜質峰較多。首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數據采集。以確定故障位置在GC還是HS),發現程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中,有標準的清洗程序,但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩,于是采用了變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120℃,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150℃,連續進樣多次。同時增大了GC端的分流比,避免污染色譜柱。處理完畢恢復到正常分析狀態,重新頂空進樣純水??煽闯?,雜質峰明顯減小,故障解除。
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